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結構分析

  概述

化學結構分析主要是研究原子結構,分子結構,晶體結構以及結構與性質(zhì)之間的關系,從而從多種手段來確定分子的化學結構以及其物化性質(zhì),該分析在生物、化工、材料、科研、食品等領域有著舉足輕重的作用。

通過多種大型儀器對樣品進行全方位的測試,對有機和無機樣品的結構進行描述,不單可通過核磁、紅外、質(zhì)譜、元素分析等手段推出樣品的結構式,并通過標準譜圖及標準樣品進行確定,同時也能夠通過X-射線單晶衍射分析方法再現(xiàn)物質(zhì)的空間結構,其結果準確可信。

一、實驗原理
    對樣品提純后,利用核磁、紅外、質(zhì)譜、元素分析等多種現(xiàn)代波譜技術對樣品進行元素種類、官能團、碳氫相關的分析,綜合所得數(shù)據(jù)分析出樣品的化學結構,如果樣品適合培養(yǎng)單晶,對樣品進行單晶分析,從而得到樣品的立體空間結構,包括各個原子之間的鍵長與鍵角,結果真實可靠。

二、儀器和試劑
    儀器:核磁共振儀、元素分析儀、紅外光譜儀、質(zhì)譜儀、X-射線單晶衍射儀、高效氣相色譜、高效液相色譜。
    試劑:相關分析純試劑、氘代試劑、二次水。

三、實驗過程

將樣品純化后,通過元素分析檢測出樣品的元素組成,采用高分辨質(zhì)譜確定樣品的相對分子量,利用紅外檢測確定分子結構中所存在的官能團,最后通過全套的核磁(包括一維譜的1H NMR、13C NMR,以及二維譜的COSY、NOSY)結合之前測試確定物質(zhì)的分子結構。所做的譜圖可以與標準圖庫中的譜圖進行比對,若有標準樣品,可以通過GC或者LC的方法進行再次確認,并與相關的標準圖庫進行對比。倘若樣品條件適合,可以對其進行單晶培養(yǎng),推薦進行X-射線單晶衍射分析,得到其空間完整的分子結構


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