1 前言
材料科學(xué)的主要內(nèi)容就是研究材料的組成與結(jié)構(gòu)、形貌與缺陷等對(duì)材料性能的影響,而這些研究與材料分析方法緊密相關(guān)[1]。材料分析可分為三大方面:材料結(jié)構(gòu)的測(cè)定、材料形貌觀察和材料成分分析[2]。材料成分分析主要是指通過(guò)各種檢測(cè)手段對(duì)樣品的成分進(jìn)行定性定量的分析。常用的分析方法主要有化學(xué)分析法、光譜法、、X射線能量色散譜法(EDX)和電子能譜法,下面對(duì)這幾種方法一一介紹。
2 化學(xué)分析法
利用物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析,稱(chēng)為化學(xué)分析。每種物質(zhì)都有其獨(dú)特的化學(xué)特性,因此我們可以利用物質(zhì)間的化學(xué)反應(yīng)并將其以一種適當(dāng)?shù)姆绞竭M(jìn)行表征用以指示反應(yīng)的進(jìn)程,從而得到材料中某些組分的含量[3]。
2.1 滴定法
滴定法又可稱(chēng)為容量分析法。如圖1所示,在該法中,滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)滴定管逐漸加到待測(cè)物中,直至反應(yīng)完全,然后測(cè)量消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積就可以計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的含量[4]。滴定法要求滴定反應(yīng)應(yīng)有足夠大的反應(yīng)平衡常數(shù)而且反應(yīng)速率足夠快。即是說(shuō),滴加的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)當(dāng)與待測(cè)物完全而又迅速的發(fā)生反應(yīng),直至待測(cè)物被消耗完畢。常見(jiàn)的滴定法可分為三類(lèi):酸堿滴定法、氧化還原滴定法和沉淀滴定法。滴定法不需要特別的儀器,成本低,而且準(zhǔn)確性高。
PEI J[5]提出了一種測(cè)定鈦粉中鐵含量的滴定方法。該法是使用二苯胺磺酸鈉作為指示劑,然后使用標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O7溶液進(jìn)行滴定從而測(cè)定鐵含量。該方法的原理是:Fe2+在溶液中呈現(xiàn)為黃色,當(dāng)使用K2Cr2O7進(jìn)行滴定時(shí)其就被氧化為紫紅色的Fe3+,據(jù)此可以判斷出滴定終點(diǎn)。與采用分光光度法,ICP-AES法相比,重鉻酸鉀滴定測(cè)定鐵含量最為準(zhǔn)確,但該法操作上稍顯復(fù)雜。
圖1 滴定法實(shí)驗(yàn)裝置示意圖[4]。

2.2 重量法
重量法是使用產(chǎn)物的質(zhì)量來(lái)計(jì)算初始物質(zhì)的含量[4]。根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì),選擇合適的化學(xué)反應(yīng),將被測(cè)組分轉(zhuǎn)化為一種組成固定的沉淀或氣體形式,通過(guò)鈍化、干燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理后,精確稱(chēng)量,從而求出被測(cè)組分的含量。重量法對(duì)儀器的要求不高,成本比較低,結(jié)果準(zhǔn)確,不過(guò)稍顯繁瑣。
陳敏芳等[6]就提出使用喹鉬檸酮啉重量法測(cè)定磷肥中的磷含量。其主要原理是在酸性介質(zhì)中,正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀,將沉淀過(guò)濾洗滌,干燥稱(chēng)重即可計(jì)算出材料中的磷含量[7]。鋰離子電池正極材料LiFePO4中磷的含量也常常使用該法測(cè)量。
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